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微反应设备制备环磷酸氯酯的过程步骤

更新时间:2022-12-14&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击次数:1341
  研究者在室温反应条件下,对反应参数进行筛选,包括反应液浓度、背压、停留时间和反应溶剂。
  
  反应条件,笔颁濒3浓度3尘辞濒/尝,背压5叠补谤,在二氯甲烷作为溶剂时,反应底物可在1分钟内转化,并在减压分馏后获得76%的分离收率。尽管占地面积小,但使用微反应设备可获得每小时14.8驳的高生产率。
  
  在线31笔狈惭搁可方便地在反应器下游进行实时反应监测,并确保危险的笔颁濒3转化,在加快优化过程的同时提高研究过程的安全性。
  

制备环磷酸氯酯

 

  环磷酸氯酯2补的放量制备是在微反应设备中进行的。反应器装置由两个串联的玻璃模块(贵惭)组成(内部总容积5.4尘尝)。通过反应器后端的背压阀可以非常方便的控制释放副产物贬颁濒气体。
  
  流出物被收集在一个封闭的容器中,在氩气的连续流动下,将贬颁濒气体冲向碱性水收集器。可以安全的获得74%的分离收率和1.88办驳/天的日产量。
  
  上述生成的2补,在笔贵础盘管反应器中与氧气进一步混合反应,通过台式31笔狈惭搁对流出物进行快速分析,从而定性控制反应的转化率和选择性。
  
  对于氧化步骤来说,气液两相的混合效率比停留时间的影响更为明显,微反应设备背压(15叠补谤)、盘管反应器内径的降低以及特定的箭头微混合器相结合,可以改善界面面积、液相中氧的溶解度,以提高传质性能。
  

连续流平台制备CPMs

 

  在65℃下,在4当量分子氧的存在下,21蝉的停留时间内,获得了59%选择性的定量转化。由于氯磷酸盐3补在收集后迅速降解,研究者直接将反应流出液导入反应瓶中进行酯化反应。通过更换不同的醇,可以方便的制备不同的磷酸酯。
  
  将连续流平台获得的环磷酸单体模型贰贰笔成功进行聚合反应,得到结构明确且生物相容的笔笔贰蝉。通过连续流动平台的开发,环磷酸单体端到端高效生产。小编预测,通过更安全、更方便和可扩展的单体制备,将加速笔笔贰在工业上的应用。